Bin Zhang

土壤铵态氮和硝态氮的测定方法

張賓 / 2020-06-21


铵态氮

范围

本方法适用于土壤低含量铵态氮的测定

原理

土壤用氯化钾溶液浸提,浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,使用光度法测定。含氮量在0.05 mg/L ~ 0.50 mg/L范围内,吸光度与铵态氮含量成正比。

试剂

氯化钾溶液: 2 mol/L

称取 149.1 g 氯化钾,溶于水中,再稀释至 1000 mL 。

苯酚溶液:

称取 10 g 苯酚C6H5OH和 100 mg 硝基铁氰化钠(Na2Fe(CN5)NO·2H2O),溶于水中,再加水稀释至 1000 mL 。此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在 4 ℃ 冰箱中保存。 硝基铁氰化钠有剧毒,使用时应注意。

次氯酸钠碱性溶液:

称取 10 g 氢氧化钠、 7.06 g 磷酸氢二钠(Na2HPO47H2O)、 31.8 g 磷酸钠 (NaPO4·12H2O)和 10 mL 次氯酸钠溶液 (NaOCl,称取 5.25 g 次氯酸钠溶于 100 mL 水中 即含 5 % 有效氯的漂白粉溶液),溶于水中,再加 水稀释至 1000 mL 。贮于棕色瓶中,在 4 ℃ 冰箱中 保存。

掩蔽剂:

称取 40 g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于 100 mL 水中。 再称取 10 g EDTA 二钠盐溶于 100 mL 水中。 然后将两种溶液按等体积混合,每 100 mL 混合溶液中加 0.5 mL 10 mol/L 氢氧化钠溶液。

铵态氮标准溶液:

称取 0.4717 g (精确至 0.0001 g)干燥的硫酸铵[NH4]2SO4溶于水中, 再加水稀释至 1000 mL , 此溶液 1 mL 含100 ug N。 使用前再稀释成 1 mL 含 25 ug N的工作标准溶液。

仪器

操作步骤

  1. 待测液的制备:称取 20.00 g新鲜土样(精确至 0.01 g)置 200 mL锥形瓶中,加入 100.00 mL 氯化钾溶液,加塞,放在振荡机上振荡 1 h 。 静置,土样悬浮液澄清后:吸取上层清液进行分析。 如不能在 2 h 内分析,用干滤纸干过滤,滤液用干的 100 mL 容量瓶(小白瓶)承接,置于冰箱中存放。 同时做空白试验。
  2. 吸取 2.00 mL ~ 10.00 mL (含铵态氮 5 g ~ 25 g )滤液置于 50 mL 容量瓶中,用氯化钾溶液补 充至 10 mL。然后加入 5 mL 苯酚溶液和 5 mL 次氯酸钠碱性溶液,摇匀,在 20 ℃ 室温下放置 1 h 后,加 1 mL 掩蔽剂以溶解可能产生的沉淀物,再用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上于 625 nm 波 长处,用 1 cm 吸收皿测定吸光度,从工作曲线上查 得相应的铵态氮量。
  3. 工作曲线:分别取 0 、5 、10 、20 、25 g 铵态 氮标准溶液置于 50m L容量瓶中,各加入 10 mL 氯化钾溶液,按操作步骤操作,绘制工作曲线。

注:掩蔽剂在显色后加入为宜。 过早加入会使显色反应很慢,蓝色偏弱。 加入过晚,则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解。在 20 ℃ 左右放置 1 h 后即可加入掩蔽剂。

结果计算

按下式计算土壤铵念氮量:

$$铵态氮含量 = \frac {Ct} {mK}$$ 式中:

允许差

试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取整 ( < 100 mg/kg 者取一位小数)。两分平行测定结 果允许差按表1规定。

表1铵态氮测定允许差
铵态氮量(mg/kg) 分许差(mg/kg)
>200 >10
50~200 25~10
<50 25